17 Шепилова С О Клен Е Э Идрисова А Ф Никитина И Л пиразол подлинность УФ-спектрофотометрия ИК-спектрометрия газовая хроматография массспектрометрия 2023 2026-08-10 Медицинский вестник Башкортостана Производные пиразола нашли широкое применение как антикоагулянты, противоопухолевые, психотропные и противовоспалительные средства. Среди тиетансодержащих пиразолов найдены соединения с антидепрессивной активностью, перспективные для дальнейших углубленных исследований, одним из которых является 3-бром-1-(1,1-диоксотиетан-3-ил)-4-нитро-N-фенил-1H-пиразол-5-амин (I).Цель работы. Исследование физических, физико-химических свойств и спектральных характеристик перспективной субстанции 3-бром-1-(1,1-диоксотиетан-3-ил)-4-нитро-N-фенил-1H-пиразол-5-амина для разработки методов определения ее подлинности.Материал и методы. Объектом исследования явились 3 опытные партии 3-бром-1-(1,1-диоксотиетан-3-ил)-4-нитро-N-фенил-1H-пиразол-5-амин (I). Растворимость определена в воде и различных органических растворителях. Инфракрасные спектры (ИК-спектры) зарегистрированы на спектрофотометре «Инфралюм ФТ-02», УФ-спектры – на приборе «Shimadzu UV-1800». Для определения подлинности проводили реакцию с раствором натрия гидроксида 20%. Температура плавления измерена капиллярным методом на приборе «SMP 30». Тонкослойную хроматографию проводили на пластинках «Sorbfil» ПТСХ-АФ-А-УФ. Хромато-масс-спектры зарегистрированы на газо-жидкостном хроматографе с квадрупольным массселективным детектором Agilent MSD 5977B.Основные результаты. Впервые изучены методы определения подлинности перспективной биологически активной субстанции 3-бром-1-(1,1-диоксотиетан-3-ил)-4-нитро-N-фенил-1H-пиразол-5-амина (I). Установлено, что субстанция представляет красновато-коричневый кристаллический порошок, легко растворимый в ацетоне и диметилформамиде и практически не растворим в воде и спирте. Температура плавления субстанции I от 182,6 до 184,0ºС. Анализ субстанции I методом ИК-спектроскопии позволил идентифицировать полосы поглощения, принадлежащие пиразольному циклу и заместителям. В УФ-спектре регистрируются два максимума при 457,17 нм и 277,50 нм и один минимум поглощения при 364,78 нм. Для подтверждения подлинности предложены тонкослойная хроматография и газовая хроматография с масс-спектрометрическим детектированием. В результате реакции с 10% раствором натрия гидроксида образуется ярко-красное окрашивание.Выводы. На основании результатов исследования физических, физико-химических свойств и спектральных характеристик 3-бром-1-(1,1-диоксотиетан-3-ил)-4-нитро-N-фенил-1H-пиразол-5-амина предложены методы определения подлинности. https://repo.bashgmu.ru/publication/5816 https://repo.bashgmu.ru/files/6014