17 Труханова Ю А Алексеева Г М Яковлев И П 1-(фенил[фенилимино]метил)пирролидин-2 5-дион метод Кьельдаля стандартный образец аттестация высокоэффективная жидкостная хроматография 2022 2026-08-10 Медицинский вестник Башкортостана Цель. В статье представлен подход к разработке методики количественного определения для аттестации первичного стандартного образца нового анальгезирующего средства ‒ 1-(фенил[фенилимино]метил)пирролидин-2,5-диона (ФФМП) путем титрования по методу Кьельдаля. Ввиду неспецифичности данного метода и большой вероятности наличия в аттестуемой субстанции азотсодержащих примесей было предложено провести очистку аттестуемого вещества до максимально возможной степени чистоты. Для подтверждения чистоты субстанции была разработана и валидирована методика анализа по показателю «Предельное содержание родственных примесей» методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).Материал и методы. Хроматографическое разделение на фазах ацетонитрил / 0.15% водный раствор муравьиной кислоты (рН 2.5) в градиентном режиме на колонке Tosoh ODS (4,6×250 мм, 5 мкм) со скоростью потока 1,0 мл/мин достигалось за 35 минут. Регистрация сигнала осуществлялась с помощью многоволнового УФ-детектора при длине волны 257 нм. Выводы. С помощью валидированной методики было доказано, что чистота субстанции составляет 100,0%. По методу Кьельдаля проведена количественная оценка содержания основного вещества в очищенной субстанции ФФМП, аттестованное значение его составило 99,7±0,2%.   https://repo.bashgmu.ru/publication/5683 https://repo.bashgmu.ru/files/5881